目录

1、前言

2、保健贴剂

3、编制说明

4、附录1、铅的检测方法

5、附录2、砷的检测方法

6、附录3、汞的检测方法

7、附录4、菌落总数检验方法

8、附录5、霉菌和酵母菌检验方法

9、附录6、耐热大肠菌群检验方法

10、 附录7、金黄色葡萄球菌检验方法

                                前言

本标准按照 GB/T1.1-2009 规定的要求编写。

本标准由南阳艾品牌建设委员会和南阳艾草产业协会、南阳绿莹艾草生物制品有限公司、河南臻郎中实业有限公司、南阳药医宝艾制品有限公司、南阳仲源艾草健康产业园、南阳宛艾生物科技有限公司、河南省圣艾堂生物科技有限公司联合提出并起草。

本标准起草人:马文晓、查洪付、宋宣琼、石博，李伟。

本标准于2023年06月10日首次发布。

保健贴剂

1 范围

本标准规定了保健贴剂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存等。

本标准适用于以相关草本植物或动物干燥品，经提取浓缩或粉碎成120目细粉添加热熔压密胶，经混合、搅匀成膏，摊涂于裱褙材料上制成供皮肤贴敷，具有对人体颈肩腰腿等部位或穴位通过膏贴散发的气味对机体调理与缓解局部不适症状的保健用品。

2 规范性引用文件

下列文件中对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。

GB/T 191包装储运图示标志

GB/T 6543运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱

JJF 1070《定量包装商品净含量计量检验规则》

GBT19633《最终灭菌医疗器械的包装》

《中国药典》2015版一部。

《化妆品卫生规范》2015年版国家食品药品监督管理总局

YY/T0148-2006 医用胶带 通用要求

《定量包装商品计量监督管理办法》国家质量监督检验检疫总局令(2005)第75号

3要求

3.1 原辅料要求

3.1.应符合相关规定。

3.2.相关辅料应符合国家相关标准的规定。

3.2 感官要求

感官要求应符合表1规定

表1 感官指标

3.3理化指标

理化指标应符合表2规定

表2 理化指标

3.4.重量差异

重量差异指标应符合表3规定

表3 重量差异性

3.5.微生物指标

表4 微生物学指标

3.6.安全性

无毒无害，对皮肤无明显刺激性。

4加工过程卫要求

按南阳艾品牌建设委员会T/NYAP 001-2023的要求执行。

5 试验方法

5.1 感官检验

随机取样品10个成品包装，置于洁净的自瓷盘中，在自然光线条件下，检查其性状、色泽及杂质应符合表1的要求。

5.2 理化指标检验

5.2.1.标示性成分定性检测

按照《国家药典》2015版一部的定性鉴别方法鉴别。

5.2.2.黏附力及剥离强度

按照《国家药典》2015版四部0952通则检测。

5.2.3.铅砷汞检验方法

按照附录1、2、3。

5.2.4.重量差异

按JJF1070的规定的方法检验。

6. 微生物指标

按照附录4、5、6、7的检验方法进行。

7.检验规则

7.1.组批

按每一次投料、同一班次、同一生产线，所生产的同一规格的包装完好的产品为一批。

7.2. 抽样

一般情况下，按3%随机抽样，进行检验，样品最少不得低于20袋。

7.3. 出厂检验

产品出厂前需经公司质检部门，按本标准批批检验合格，并签发合格证后，方可出厂。出厂检验项目为:感官、标示性成分鉴定、剥离强度、重量差异。

7.4型式检验

型式检验为本标准规定的全部技术指标，一般情况下每12个月进行一次型式检验。有下列情况之一者，亦进行型式检验。

a)产品定型投产时;

b)原料产地及供应商发生改变时:

c)停产三个月以上，又恢复生产时:

d)国家质量监督部门提出要求时。

7.5 判定

当检验项目全部符合标准要求时，则判为合格，如有一项或一项以上指标不符合要求时，可自保留样品中或对同批产品再次随机抽取样品进行复检，若结果均符合标准要求时，则判为合格产品，仍有一项不符合本标准要求时，则判定为不合格产品。

8. 标志、标签、包装、运输、贮存、保质期

8.1 标志、标签

产品的标志、标签应标明:产品名称、配料表、生产企业名称、地址、生产日期、保质期、贮存方法、使用方法、产品标准代号、适宜人群、注意事项、条码等。并有防潮，防雨等标志。

8.2 包装

产品包装应符合相关要求 ;产品的外包装采用瓦楞纸箱应符合 GB/T 6543 有关要求。

8.3 运输

产品运输工具应清洁卫生，在运输过程中应有遮盖物，防日晒、防南淋、防湖、防污染。搬运装卸。应轻拿、轻放，不得与有毒、有害物质混装运输。

8.4 贮存

产品应贮存在干燥、通风良好、清洁卫生的仓库内。与地面距离≥10cm，离墙≥20cm。不得与有毒

有害、有异味、易挥发、易腐蚀等物品同库贮存。

8.5 保质期

产品在本标准规定的条件下，自生产之日起保质期为24-36个月。

编制说明

本标准保健贴剂是以相关草本植物或动物干燥品，经提取浓缩或粉碎成120目细粉添加热熔压密胶，经混合、搅匀成膏，摊涂于裱褙材料上制成供皮肤贴敷，具有对人体颈肩腰腿等部位可穴位通过膏贴散发的气味对机体调理与缓解局部不适症状的保健用品。目前尚无国家标准和行业标准。根据《中华人民共和国标准化法》，参照《团体标准》的有关规定，制定本团体标准，作为组织企业生产和监督检查的依据。

本标准规定了保健贴剂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存等。

南阳艾品牌建设委员会

附录1、铅的检测方法

第一法 石墨炉原子吸收分光光度法

1 范围

本方法规定了石暴炉原子吸收分光光度法满定化妆品中铅的含量。本方法适用于化妆品中铅含量的测定。

2 方法提要

样品经预处理使铅以离子状态存在于样品溶液中，样品溶液中铅离子被原子化后，基态铅原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线，其吸光度与样品中铅含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较进行定量。本方法对铅的检出限为 1.00ug/l，定量下限为 3.00ug/L;取样量为0.5g 定容至25mL时，检出浓度为0.05mg/kg，最低定量浓度为0.15mg/kg.

3试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682 规定的一级水。

3.1硝酸(020=1.42g/mL)，优级纯。

3.2 高氯酸[口(HC104)=70%-72%]，优级纯。

3.3 过氧化氢[口(H202)=30%]，优级纯。

3.4 硝酸(1+1):取硝酸(3.1)100mL，加水 100mL，混匀。

3.5 硝酸(0.5 mol/L):取硝酸(3.1)3.2mL加入 50mL水中，稀释至100mL。

3.6 辛醇。

3.7 磷酸二氢铵溶液:取磷酸二氢铵 20.0g 溶于 1000mL水中。

3.8标准储备溶液:称取纯度为99.99%的金属铅1.000g，加入硝酸溶液(3.4)20mL，加热使溶解，移入 1L容量瓶中，用水稀释至刻度。

4 仪器和设备

4.1 原子吸收分光光度计及其配件。

4.2 离心机。

4.3 硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。

4.4 具塞比色管，10mL、25mL、50mL。

4.5 蒸发皿。

4.6 压力自控微波消解系统。

4.7 高压密闭消解罐。

4.8 聚四氟乙烯溶样杯。

4.9 水浴锅(或敞开式电加热恒温炉)。

4.10 天平。

5 分析步骤

5.1标准系列溶液的制备

取铅标准储备溶液(3.8)1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸(3.5)至刻度。如此经多次稀释成每毫升含4.00ng、8.00ng、12.0ng、16.0ng 200ng的铅标准系列溶液。

5.2样品处理(可任选一种方法)

5.2.1 湿式消解法

称取样品 1.0g-2.0g(精确到 0.001g)，署于消解管中，同时做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发。若为膏霜型样品，可预先在水浴中加热使瓶壁上样品融化流入瓶的底部。加入数粒玻璃珠，然后加入硝酸(3.1)10mL，由低温至高温加热消解，当消解液体积减少到2mL.-3mL，移去热源，冷却。加入高氯酸(3.2)2mL-5mL，继续加热消解，不时缓缓摇动使均匀，消解至冒白烟，消解液呈淡黄色或无色。浓缩消解液至1mL左右。冷至室温后定量转移至10mL(如为粉类样品，则至 25mL)具寒比色管中，以水定容至刻度，备用。如样液浑油，离心沉淀后可取上清液进行测定。

5.2.2 微波消解法

称取样品 0.3g-1g(精确到 0.001g)，置于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内，同时做试剂空白。含乙醇等挥发性原料的化妆品如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等，先放入温度可调的100°C恒温电加热器或水浴上挥发(不得蒸干)。油脂类和膏粉类等干性物质，如唇膏、睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等，取样后先加水 0.5mL-1.0mL，润湿摇匀。根据样品消解难易程度，样品或经预处理的样品，先加入硝酸(3.1)2.0mL-3.0mL，静止过夜，充分作用。然后再依次加入过氧化氡(3.3)1.0mL-2.0mL，将溶样杯光动几次，使样品充分浸没。放入沸水浴或坦度可调的恒温电加热设备中 100°C加热 20min 取下，冷却。如溶液的体积不到 3mL 则补充水。同时严格按照微波溶样系统操作手册进行操作。把技有样品的溶样杯放讲预先准备好的干净的高压密闭溶样差中，控上罐盖(注意 不要拧得过紧)。表1为一般化妆品消解时压力一时间的程序。如果化妆品是油脂类、中草药类、洗涤类，可适当提高防爆系统灵敏度，以增加安全性。根据样品消解难易程度可在5min-20min 内消解完毕，取出冷却，开罐，将消解好的含样品的溶样杯放入沸水浴或温度可调的 100°C 电加热器中数分钟，驱除样品中多余的氮氧化物，以免干扰测定。

表 1 消解时压力时间程序

将样品移至10mL具塞比色管中，用水洗涤溶样杯数次，合并洗涤液，用水定容至10mL，备用。

5.2.3浸提法(只适用于不含蜡质的化妆品)

称取样品 1g(精确到 0.001g)，留于 50m，具塞比色管中。随同试样做试剂空自。样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发。若为膏霜型样品，可预先在水浴中加热使管壁上样品熔化流入管底部。加入硝酸(3.1)5.0mL、过氧化氢(3.3)2.0mL，混匀，如出现大量泡沫，可滴加数滴辛醇(3.6)。于沸水浴中加热 2h。取出，放置15min-20min，用水定容至25mL。

5.3仪器参考条件

根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm，狭缝 0.2nm-10nm，灯电流

1665mA-7mA，干爆温度 120℃，20s:灰化温度 800℃，持线15s-20s，原子化温度:1100℃-1500℃,持续 3s-5s，背景校正为氘灯或寒要效应。如样品溶液中铁含量超过铅含量 100倍，不宜采用氘灯扣除背景法，应采用寒曼效应扣除背景法。

5.4 测定

5.4.1 在“5.3”仪器条件下，取标准系列溶满(5.1)各20uL，分别注入石墨炉，测得其吸光值，得到以标准系列浓度为横坐标，吸光值为纵坐标的标准曲线。

5.4.2 试样测定:分别吸取样液和试剂空白液各20uL，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准现得到样液中铅含量。

5.4.3 基体改进剂的使用:对有干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液(3.7)(一般为5uL)消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。(对于基体改进剂的使用，实验人员也可根据具休情况选择，如硝酸钢笔)

6 分析结果的表述

A=[(p1-p2)xVx1000]/[mx1000x1000]

式中:

A一样品中铅的质量分数，mg/kg;

P1-测试溶液中铅的质量浓度，mg/ml;

P2-空白溶液中铅的质量浓度，mg/ml;

V一样品消化液总体积，ml;

m一样品取样量，g

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

附录2、砷的检测方法

第一法氢化物原子荧光光度法

1 范围

本方法规定了氧化物原子荧光光度法测定化妆品中总砷的含量。本方法适用于化妆品中总砷的测定。

2 方法提要

在的性条件下，五价砷被磕脲一抗坏血酸还原为三价砷，然后与口确氢化钠与酸作用产生的大量新生态氡反应，生成气态的砷化氡，被载气输入石英管炉中，要热后分解为原子态砷，在砷空心阴极灯发射光谱激发下，产生原子荧光，在一定浓度范围内，其荧光强度与砷含量成正比，与标准系列比较定量。本方法对砷的检出限为 4.00g/L，定量下限为 13.30g/L;取样量为1g时，检出浓度为0.010g/g，最低定量浓度为0.040g/g。

3 试剂和材料

3.1硝酸(口20=1.42g/mL)，优级纯。

3.2硫酸(口20=1.84g/mL)，优级纯。

3.3 氧化镁。

3.4 六水硝酸镁溶液(500g/L):称取六水硝酸镁 500g，加水溶解稀释至1L。

3.5 盐酸(1+1):取优级纯盐酸(口20=1.19g/mL)100mL，加水100mL，混匀。

3.6 过氧化氢[口(H202)=30%]。

3.7硫脲一抗坏血酸混合溶液:称取硫脲[(NH2)2 CS]12.5g，加水约80mL，加热溶解，待冷却后加入抗坏血酸 12.5g，稀释到 100mL，储存于棕色瓶中，可保存一个月。

3.8 氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠 1g 溶于水中，稀释至 1L。

3.9 硼氢化钠溶液:称取硼氢化钠 7g 溶于 1L氢氧化钠溶液(3.8)中。

3.10 氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠 100g溶于水中，稀释至 1L。

3.11 硫酸(1+9):取硫酸(3.2)10mL，缓慢加入90mL水中。

3.12 酚酞指示剂(1g/L乙醇溶液):称取酚酞 0.1g 溶于 50mL95%乙醇中加水至100mL。

3.13砷单元素溶液标准物质[口(As)=1000mg/L]:国家标准单元素储备溶液，应在有效期范围内。

3.14 砷标准溶液I:移取砷单元素溶液标准物质(3.13)1.00mL置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。

3.15 砷标准溶液I:临用时移取砷标准溶液I(3.14)10.0mL 于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。

4 仪器和设备4.1 原子荧光光度计。

4.2 天平。

4.3 具塞比色管，10mL、25mL。

4.4 压力自控微波消解系统。

4.5水浴锅(或敞开式电加热恒温炉)。

4.6 坩埚，50mL。

5 分析步骤

5.1 标准系列溶液的制备取砷标准溶液Ⅱ(3.15)0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL于25mL具塞比色管中，加水至5mL，加入盐酸(1+1)溶液(3.5)5.0mL，再加入硫脲一抗坏血酸溶液(3.7)2.0mL，混匀，得相应浓度为0ug/L、4ug/L、12ug/L、20ug/L、40ug/L、60ug/L、80ug/L的砷标准系列溶液。

5.2样品处理(可任选一种)

5.2.1 HNO 3 一H 2 SO4 湿式消解法

称取样品1g(精确到0.001g)于150mL锥形瓶中。同时作试剂空白。样品如含乙醇等溶剂，称取样品后应预先将溶剂挥发(不得干涸)。加数粒玻璃珠，加入硝酸(3.1)10ml-20mL，放置片刻后，缓缓加热，反应开始后移去热源，稍冷后加入硫酸(3.2)2mL。继续加热消解，若消解过程中溶液出现棕色，可加少许硝酸(3.1)消解，如此反复直至溶液澄清或微黄。放置冷却后加水 20ml，继续加热煮沸至产生白烟，将消解液定量转移至 25mL具塞比色管中，加水定容至刻度，备用。

5.2.2 干灰化法

称取样品1g(精确到0.001g)于50mL坩埚中，同时作试剂空白。加入氧化镁(3.3)1g，六水硝酸镁溶液(3.4)2mL，充分搅拌均匀，在水浴上蒸干水分后微火炭化至不冒烟，移入箱形电炉，在 550℃下灰化 4h-6h，取出，向灰分中加少许水使润湿，然后用盐酸(1+1)(3.5)20mL分数次溶解灰分，加水定容至 25mL，备用。

5.2.3 微波消解法称取样品 0.5-1g(精确到 0.001g)于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内。含乙醇等挥发性原料的化妆品如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等，则先放入温度可调的 100°C恒温电加热器或水浴上挥发(不得蒸干)，油脂类和音粉类笔干性物质，如后膏、睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等，取样后先加水 0.5mL-1.0mL润湿摇匀。根据样品消解难易程度，样品或经预处理的样品，先加入硝酸(3.1)2.0mL-3.0mL，静止过夜，充分作用。然后再加入过氧化氢(3.6)1.0mL-2.0mL，将溶样杯晃动几次，使样品充分浸没。放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中100°C 加热 20min 取下，冷却。如溶液的体积不到 3mL则补充水。同时亚格按照微波溶样系统操作手册进行操作。把装有样品的溶样杯放进预先准备好的干净的高压密闭溶样罐中，拧上罐盖(注意:不要拧得过紧)。表1为一般化妆品消解时压力-时间的程序如果化妆品是油脂类、中草药类、洗涤类，可适当提高防爆系统录敏度，以增加安全性。根据样品消解难易程度可在 5min-20min 内消解完毕，取出冷却，开罐，将消解好的含样品的溶样杯放入沸水浴或温度可调的 100°C电加热器中数分钟，驱除样品中多余的氮氧化物，以免干扰测定。

表 1 消解时压力时间程序

将样品移至10mL具塞比色管中，用水洗涤溶样杯数次，合并洗涤液，用水定容至10mL，备用。

5.3 仪器参考条件

5.3.1 参考条件 1:

灯电流:45mA:光电倍培管负高压:340V;原子化器高度:8.5mm;载气流量:500mL Ar/min;屏蔽气流量:1000mL Ar/min:测量方式:标准曲线法:读数时间:12s;硼氢化钾加液时间:8s;进样体积2mL。

5.3.2 参考条件 2(附流动注射):

灯电流:45mA:光电倍增管负高压:340V:原子化器高度:8.5mm:氩气气压:0.03Mpa;载气流量:300mlAr/min:屏蔽气流量:600mL Ar/min:测量方式:标准曲线法;读数时间:12s;硼氢化钾加液时间:

10s;进样体积:1mL.

5.4 测定

在“5.3”仪器条件下，吸取砷标准系列溶液(5.1)2.0mL，注入氢化物发生器中，加入一定量硼氢化钠溶液(3.9)，测定其荧光强度，以标准系列溶液浓度为横业标、荧光强度为纵业标，经制标准曲线。取预处理样品溶液及试剂空白溶液 10.0mL于25mL具塞比色管中，加入硫脲一抗坏血酸溶液(3.7)2.0mL，混匀，吸取 2.0mL，按绘制标准曲线的操作步骤测定样品荧光强度，由标准曲线查出测试溶液中砷的浓度。

6 分析结果的表述

6.1 计算

A=[(p1-p2)xVx1000]/[mx1000x1000]

式中:

A一样品中砷的质量分数，mg/kg;

P1-测试溶液中砷的质量浓度，mg/ml;

P2-空白溶液中砷的质量浓度，mg/ml;

V一样品消化液总体积，ml;

m一样品取样量，g

6.2 回收率和精密度

当样品中的砷含量在0.240g/g-4.590gg时,各浓度样品测定的批内相对标准偏差为 1.1%-10.0%；平均相对标准偏差为4.7%;批间相对标准偏差为0.2%-8.0%，平均相对标准偏差为4.1%。三个实验室分别重复测定的平均相对标准偏差分别为 5.1%、4.3%和3.2%。当样品中加入 0.30g/g-4.50g/g 的砷时，样品的平均加标回收率为 100.3%，三个实验室分别测定的平均加标回收率分别为 99.0%、98.19和 98.5%。

附录3、汞的检测方法

第一法 氢化物原子荧光光度法

1 范围

本方法规定了氧化物原子荧光光度法测定化妆品中总汞的含量。本方法适用于化妆品中总汞含量的测定。

2 方法提要羊品经消解处理后，汞被溶出。汞离子与研氧化钾反应生成原子态汞，由载气(氙气)带入原子化器中。

在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，去活化回到基态后发射一特征波长的荧光在一定浓度范围内，其强度与汞含量成正比，与标准系列溶液比较定量。本方法对汞的检出限为0.10g/L;定量下限为0.30g/L。取样量为0.5g时，检出浓度为0.002g/g，最低定量浓度为0.0060g/g。

3 试剂和材料

3.1硝酸(020=1.42g/mL)，优级纯。

3.2 硫酸(口20=1.84g/mL)，优级纯。

3.3盐酸(口20=1.19g/mL)，优级纯。

3.4过氧化氢[口(H202)=30%]。

3.5 五氧化二钒。

3.6 硫酸[口(H 2 SO4 )=10%]:取硫酸(3.2)10mL，缓慢加入到90mL水中，混匀。

3.7 盐酸羟胺溶液:取盐酸羟胺 12.0g 和氯化钠12.0g 溶于100mL水中。

3.8 氯化亚锡溶液;称取氯化亚锡 20g置于 250mL烧杯中，加入盐酸(3.3)20mL，必要时可略加热促

溶，全部溶解后，加水稀释至100mL。

3.9 重铬酸钾溶液:称取重铬酸钾 10g，溶于100mL水中。

3.10重铬酸钾一硝酸溶液:取重铬酸钾溶液(3.9)5mL，加入硝酸(3.1)50mL，用水稀释至1L.

3.11 辛醇。

3.12 汞标准溶液制备

3.12.1汞单元素溶液标准物质[口(Hg)=1000mg/L]:国家标准单元素储备溶液，应在有效期范围内。

3.12.2汞标准溶液1:取汞单元素溶液标准物质(3.12.1)1.0mL置于100mL容量瓶中，用重铬酸钾一硝酸溶液(3.10)稀释至刻度。可保存一个月。

3.12.3 汞标准溶液:取汞标准溶液|(3.12.2)1.0mL 置于100mL容量瓶中，用重铬酸钾一硝酸溶液(3.10)稀释至刻度。临用现配。

3.12.4 汞标准浴液;取汞标准浴液|(3.12.3)10.0mL置于100mL容量瓶中，用重酸钾一硝酸溶液(3.10)稀释至刻度。

3.13 氢氧化钾溶液:称取氢氧化钾 5g 溶于1L水中。

3.14 硼氡化钾溶液:称取硼氡化钾(95%)20g溶于1L氢氧化钾溶液(81)中。置冰箱内保存，一周内有效。

3.15 盐酸[口(HC1)=10%]:取盐酸(3.3)10mL，加水90mL，混匀。

4 仪器和设备

4.1 原子荧光光度计。

4.2 所用玻璃器皿均用稀硝酸浸泡过夜，冲洗干净。试管在烘箱 105℃烘 2h 备用。

4.3 天平。

4.4 具塞比色管，10mL、25mL、50mL。

5 分析步骤

5.1标准系列溶液的制备

取汞标准溶液(3.12.4)0mL、0.50mL、1.25ml、2.50mL、5.00ml置于25ml，具塞比色管中，加入盐(3.3)2.5mL，加水至刻度，得相应浓度为 00gL、0.200gL、0.500g/L、1.000g/L、2.000g/

的汞标准系列溶液。

5.2样品处理(可任选一种)

5.2.1 微波消解法

称取样品 0.5g-1g(精确到0.001g)于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内。含乙醇等挥发性原料的样品如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等，先放入温度可调的 100°C恒温电加热器或水浴上挥发(不得蒸干)。蜡基类、粉类等干性样品，如唇膏、睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等，取样后先加 0.5mL-1.0mL 水，润湿摇匀。根据样品消解难易程度，样品或经预处理的样品，先加入硝酸(3.1)2.0mL-3.0mL，静置过夜。然后再加入过氧化氢(3.4)1.0mL-2.0mL，将溶样杯晃动几次，使样品充分浸没。放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中100°C 加热 20min 取下，冷却。如溶液的体积不到 3mL则补充水。同时严格按照微波溶样系统操作手册进行操作。把装有样品的溶样杯放进预先准备好的干净的高压密闭溶样罐中，拧上罐盖(注意不要拧得过紧)。表 1 为一般样品消解时压力-时间的程序。如果样品是油脂类、中草药类、洗涤类，可适当提高防爆系统灵敏度，以增加安全性。根据样品消解难易程度可在5min-20min 内消解完毕，取出冷却，开罐，将消解好的含样品的溶样杯放入沸水浴或温度可调的100°C电加热器中数分钟，驱除样品中多余的氮氧化物，以免干扰测定。

表1消解时压力-时间程序

将样品移至10mL具塞比色管中，用水洗涤溶样杯数次，合并洗涤液，加入盐酸羟胺溶液(3.7)

0.5mL，用水定容至 10mL，备用。5.2.2湿式回流消解法称取样品1g(精确到0.001g)于250mL圆底烧瓶中,随同试样做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发(不得干涸)。加入硝酸(3.1)30mL、水5mL、硫酸(3.2)5mL及数粒玻璃珠。置于电炉上，接上球形冷凝管，通冷凝水循环。加热回流消解 2h，消解液一般呈微黄色或黄色。从冷凝管上口注入水 10ml，继续加热10mim，放置冷却。用预先用水湿润的滤纸过滤消触液，除去固形物。对于今油脂蜡质159多的样品，可先将消解液冷冻使油脂蜡质凝固，用蒸馏水洗滤纸数次，合并洗涤油于波酒中。加入盐酸羟胺溶油(3.7)1.0ml，用水定容至50mL，备用。

5.2.3 湿式催化消解法

称取样品1g(精确到0.001g)于100mL锥形瓶中。随同试样做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发(不得干涸)。加入五氧化二钒(3.5)50mg、硝酸(3.1)7mL，置沙浴或电热板上用微火加热至微洮。取下放冷，加硫酸(3.2)5.0mL，于锥形瓶口放一小玻璃漏斗，在135℃-140℃下继续消解并于必要时补加少量硝酸(3.1)，消解至溶液呈现透明蓝绿色或桔红色。冷却后，加少量水继续加热煮沸约 2min 以驱赶二氧化器。加入盐酸羟胺溶酒(3.7)1.0mL，用水定容全50mL，备用。

5.2.4 浸提法

称取样品1g(精确到0.001g)于50mL具塞比色管中。随同试样做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发(不得干涸)。加入硝酸(3.1)5.0mL、过氧化氢(3.4)2.0mL,混匀。如样品产生大量泡沫，可滴加数滴辛醇(3.11)。于沸水浴中加热2h，取出，加入盐酸羟胺溶液(3.7)1.0mL，放置15min-20min，加水定容至 25mL，备用。

5.3 仪器参考条件

光电倍增管负高压 300V，汞元素灯电流15mA，原子化器温度300℃，高度8.0mm;氩气流速:载气300mL/min、屏蔽气 700mL/min;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积，读数延迟时间 2s，读数时间为 12s;测试样品进样量与硼氢化钾溶液(3.14)加液量(两者比例为 1:1)可设定在0.5mL-0.8mL 之间。

5.4 测定

按“5.3”设定的仪器条件，输入相关的参数，包括样品稀释倍数和浓度单位。预热，待仪器稳定后，取适量消解定容样品(2mL-5mL)，用盐酸(3.3)稀释至10mL，摇勺，编号后放入仪器讲样想上，在同一条件下先测定标准系列溶液，后测定样品。

6分析结果的表述

6.1 计算

A=[(p1-p2)xV]/[mx1000]

式中:A-样品中汞的质量分数，μg/g;

P1;--测试溶液中汞的浓度，μg/L;

P1--空白溶液中汞的浓度，μg/L;

V--样品消化液总体积，mL:

m--样品取样量，g。6.2 回收率和精密度

本方法线性范围为0ug/L-10ug/L;回收率为95%;多次测定的相对标准偏差为1.2%。